合成大麻素是目前世界上滥用最多的新精神活性物质之一,其结构多变,更新迅速,目前已发展至新型第八代吲哚/吲唑酰胺类。近年来与吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素相关的案件逐渐增多,在实际案件中对缴获物中合成大麻素的定量分析需求随之增多,但相应的检验鉴定技术仍处于发展阶段。本研究针对电子烟油中5种常见的吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素,建立了超高效液相色谱法对其同时进行定量分析测定。实验对流动相的种类、洗脱梯度、柱温、检测波长等色谱条件进行了优化,再结合外标法定量,实现了对5种合成大麻素的定量分析。样品用甲醇提取,在Waters ACQUITY UPLC CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)色谱柱上进行分离,柱温35 ℃,流速0.3 mL/min,进样量1 μL,乙腈和超纯水作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为290 nm和302 nm。结果表明,采用该方法,5种合成大麻素可在10 min内完全分离,在1~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)均可以达到0.9999,检出限为0.2 mg/L,定量限为0.6 mg/L,满足实际样品分析需求。采用1、10、100 mg/L 3个水平的5种合成大麻素混合标准溶液进行精密度试验,日内精密度(n=6)均小于1.5%,日间精密度(n=6)均小于2.2%。以空白电子烟油为基质样品,在2、10、50 mg/L 3个加标水平下进行加标回收试验,各待测物的平均加标回收率为95.5%~101.9%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.2%~1.5%,准确度为-4.5%~1.9%。本方法具有准确、快速、灵敏、分离效果好等优点,适用于电子烟油中5种吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的定量测定,可满足相关鉴定工作的要求,也可为具有相似结构的合成大麻素的液相色谱定量分析提供参考。

称取各标准物质粉末,分别用甲醇溶解后定容于10 mL容量瓶中,得到5种分析物质量浓度均为1 g/L的标准储备液。量取适量的各分析物标准储备液,配制成5种分析物质量浓度均为200 mg/L的混合标准溶液。取适量混合标准溶液,用甲醇稀释成质量浓度分别为100、50.0、25.0、10.0、5.0、2.5、1.0 mg/L的系列混合标准溶液,备用。

称取电子烟油样本50 mg,加入10 mL甲醇,振荡混匀后超声提取30 min,经0.22 μm有机相滤膜过滤,滤液备用。

Waters ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm);流动相A为超纯水,B为乙腈,梯度洗脱程序见原文表1;柱温35 ℃;流速0.3 mL/min;进样量1 μL;3,3-二甲基-2-[1-(4-氟丁基)吲哚-3-甲酰氨基]丁酸甲酯（4F-MDMB-BUTICA）和2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)的检测波长为290 nm,N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)、3,3-二甲基-2-[1-(4-戊烯-1-基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(MDMB-4en-PINACA)和N-(1-金刚烷基)-1-(4-氟丁基)吲唑-3-甲酰胺(4F-ABUTINACA)的检测波长为302 nm,采用外标法定量。

利用该方法对案件中缴获的电子烟油样品进行分析。与标准物质色谱图进行比对,采用外标法定量,确定1号样品中检出合成大麻素5F-MDMB-PICA(检测波长290 nm),含量为0.45%(质量分数); 确定2号样品中检出合成大麻素ADB-BUTINACA、MDMB-4en-PINACA、4F-ABUTINACA(检测波长均为302 nm),含量分别为0.059%、0.071%、0.15%(质量分数)。由检测结果可知,在实际样品分析中,各分析物的分离效果好,方法准确、可靠。

色谱, 2023, 41(7): 602-609

DOI: 10.3724/SP.J.1123.2022.10014

杨哲, 吕建霞^*, 吴一荻, 蒋力维, 李冬梅

国家毒品实验室北京分中心, 北京 100164

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